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 Correction TP: Dosage par PHmétrie

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Date d'inscription : 24/10/2009

MessageSujet: Correction TP: Dosage par PHmétrie   Jeu 22 Avr - 10:02

Dosage par pHmétrie des ions hydrogénocarbonates contenus dans une eau minérale


BUT DES MANIPULA TIONS :

Le candidat déterminera :
• le pH d’une eau minérale donnée
• la concentration massique en ions hydrogénocarbonate (HCO3-), appelés aussi « ions bicarbonates », présents dans la bouteille d'eau minérale à l'aide d'un dosage pH-métrique avec l'acide chlorhydrique.
Le candidat comparera ses résultats aux informations fournies par le fabricant sur l'étiquette de la bouteille.

Travail à rendre : Répondre aux différentes questions en indiquant clairement sa référence

TRAVAIL À RÉALISER :

1 - Mesure du pH d'une eau minérale


• Préparation du pH-mètre
- Sortir l’électrode de la solution de stockage, la rincer à l’eau distillée
- La relier au pH-mètre et mettre en marche l’appareil
- A l’aide de la notice et des solution tampons, étalonner le pH-mètre
- Placer l’électrode dans un bêcher d’eau distillée

• Mesure du pH
• Verser environ 50 mL d'eau minérale dans le bêcher étiqueté « eau minérale ».
• Sortir l'électrode du pH-mètre de l'eau distillée, l'essuyer avec du papier filtre.
• Placer correctement l'électrode du pH-mètre dans le bêcher. Le barreau aimanté ne devra pas toucher l'électrode en tournant.
• Agiter doucement la solution à l'aide de l'agitateur magnétique.
• Mesurer la valeur initiale du pH de l'eau minérale

Appel n°l : Faire vérifier la mesure du pH.

2 - Dosage pH-métrique des ions hydrogénocarbonate contenus dans une eau minérale

On réalisera le dosage des ions hydrogénocarbonate par une solution d'acide chlorhydrique de concentration molaire CA = 0,01 mol/L.

a) Consignes de sécurité

En analysant les indications portées sur l'étiquette, indiquer les mesures de sécurité à respecter lors de l'emploi d'acide chlorhydrique, en tenant compte de sa concentration.
Respecter ces mesures de sécurité tout au long de la manip.


b) Préparation du matériel

• On utilise le dispositif expérimental représenté sur le schéma ci-contre, indiquer sur votre copie les noms des différents éléments:


1 : Burette
2 : électrode de pH
3 : bécher
4 : pHmètre
5 : barreau magnétique ou aimant
6 : agitateur magnétique

• Préparation de la burette
- Rincer la burette à l’eau distillée
- Verser environ 100 mL d'acide chlorhydrique de concentration molaire CA= 0,01mol/L dans le bêcher étiqueté « acide chlorhydrique».
- Rincer la burette avec la solution
- Remplir la burette avec l'acide chlorhydrique
- Eliminer les bulles d'air (si nécessaire) et ajuster le niveau d'acide au zéro de la burette.

Appel n°2 : Faire vérifier la préparation du matériel. Réaliser, devant l'examinateur la manipulation suivante.

• Préparation de la solution à doser (devant l'examinateur )
- Verser environ 50 mL d'eau minérale dans le bêcher étiqueté « eau minérale ».
- Prélever 20 mL d'eau minérale à l'aide de la pipette jaugée munie d'un dispositif d'aspiration et le verser dans le bêcher étiqueté « dosage ».
- Ajouter, dans ce bêcher, environ 30 mL d'eau mesurés à l'aide d'une éprouvette graduée.
- Placer les différents éléments, le barreau aimanté ne devra pas toucher l'électrode en tournant.

c) Mesures :

Appel n°3 : Devant l'examinateur, procéder aux deux premières mesures du tableau.
Volume d'acide versé en mL 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 pH
• Poursuivre seul le dosage et compléter le tableau suivant.
Recopier et compléter ce tableau (les valeurs de pH seront arrondies au dixième).

d) Indiquer comment évolue le pH en fonction du volume d'acide chlorhydrique ajouté.

Jusqu’à 10 mL le pH varie peu, la variation est beaucoup plus importante autour de l’équivalence, ce qui permet de donner une valeur précise de Ve

3 - Courbe de dosage des ions hydrogénocarbonate

Tracer la représentation graphique pH = f(V) représentant l'évolution du pH en fonction du volume d'acide versé . En abscisse : 1 cm pour 1 mL En ordonnée : 1 cm pour l'unité de pH

4 - Exploitation de la courbe de dosage des ions hydrogénocarbonate

• Détermination du volume versé à l’équivalence
On admet que l'équivalence acido-basique, pour ce dosage, se produit lorsque le pH est égal à 4,5. Relever, sur la représentation graphique, le volume d'acide VE correspondant à cette équivalence.
V=13 mL

• Calcul de la concentration molaire en hydrogénocarbonate
La réaction acido-basique se modélise par : HC03- + H30+ ==> C02aq +2H20
A l’équivalence : n(acide) = n(base)
Calculer la quantité d’acide chlorhydrique, n(acide) en mol, versée à l’équivalence
En déduire la concentration CB en ions hydrogénocarbonate
na = Ca.V => na = 1,3.10-4 mol = nb
Cb = nb/Veau => Cb = 0,0065 mol.L-1


• Calcul de la concentration massique en hydrogénocarbonate
Pour déterminer la concentration massique en ions hydrogénocarbonate notée cm en g/L contenue dans l'eau minérale, on utilise la masse molaire de l'ion hydrogénocarbonate, M(HCO3-) = 61 g/mol
Cm = M*C (C concentration molaire en mol.L-1, M : masse molaire en g.mol-1)
==> Cm = 0,396 g.L-1

5 - Vérification des résultats avec les indications notées sur l'étiquette de la bouteille. A l'aide de vos résultats expérimentaux et des caractéristiques données sur l'étiquette de la bouteille d'eau minérale, recopier et complétez le tableau suivant, puis conclure


La différence est de 7 mg soit 1,75%, elle est négligeable et correspond aux erreurs de manipulation. Si la valeur expérimentale avait été beaucoup plus faible, on aurait pu se poser la question sur la conservation de l’eau. Si une bouteille d’eau minérale reste ouverte trop longtemps, il peut y avoir diminution de la quantité de d’hydrogénocarbonate par dégagement de CO2 (surtout pour les eaux gazeuses.

Avis au candidat : l'examinateur appréciera d'autant plus toutes justifications permettant d'expliquer tout écart important entre les résultats expérimentaux et les informations données sur la bouteille.

6 - Remise en état du poste de travail.

• Placer l'électrode du pH-mètre dans le bêcher d’eau distillée
• Vider le contenu de la burette dans le bêcher étiqueté « récupération des produits usagés ».
• Verser le contenu du bêcher « Eau dosage » dans le bêcher étiqueté « récupération des produits usagés »
• Ne pas vider le bêcher étiqueté « Eau minérale ».
• Laver les béchers à l'eau du robinet
• Nettoyer le plan de travail

Appel n°4 : Faire vérifier la remise en état du poste de travail. Remettre votre copie à l'examinateur.
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